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國(guó)標(biāo)《GB 11914-89化學(xué)需氧量的測(cè)定》中COD分析儀空白試驗(yàn)的相關(guān)要求如下：
1、取20.0毫升代替測(cè)試材料放入試管中。
2、向樣本中添加10.0mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和若干防爆沸騰玻璃珠，搖勻。
3、將錐形瓶連接到回流裝置冷凝管的下端，連接冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30毫升硫酸銀-硫酸試劑，為了防止低沸點(diǎn)有機(jī)物逸出，不斷旋轉(zhuǎn)錐形瓶使其均勻混合。從沸騰開始回流兩個(gè)小時(shí)。
4、冷卻后，從冷凝管上端用20~30ml水沖洗冷凝管，取下錐形瓶，用水稀釋至140mL左右。
5、溶液冷卻至室溫后，加入3滴1，10-用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鄰菲羅啉指示溶液，以溶液顏色由藍(lán)綠色變?yōu)榧t棕色為終點(diǎn)。記下消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)。
在上述測(cè)試過程中，影響COD分析儀測(cè)試的可能問題如下：
1、取樣定量時(shí)，應(yīng)查看取樣量具的刻度線；
2、清洗試管、滴定管、錐形瓶、測(cè)試測(cè)量工具等儀器時(shí)，應(yīng)使用蒸餾水或超純水；
3、用水稀釋水樣時(shí)，應(yīng)使用蒸餾水或超純水；
4、加熱和消化后，必須等待水樣冷卻至室溫，然后再進(jìn)行測(cè)試；
5、滴定時(shí)，每種指示劑溶液的滴定管應(yīng)專用，不得混用，每次使用后應(yīng)清洗干凈并晾干；
6、用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定前，應(yīng)先用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度值并記錄。
因?yàn)閲?guó)標(biāo)化學(xué)需氧量的檢測(cè)方法比較復(fù)雜，容易出現(xiàn)測(cè)量偏差。鑒于此，基于可見光分光光度法原理的快速密閉催化消解法可用于測(cè)定化學(xué)需氧量這種方法通過國(guó)內(nèi)的研究和許多試點(diǎn)單位的驗(yàn)證，被證明是一種成熟統(tǒng)一的方法，也得到了生態(tài)環(huán)境部的認(rèn)可。
以上是對(duì)COD分析儀空白實(shí)驗(yàn)應(yīng)注意的問題的介紹特別提醒的是，在測(cè)定水樣中的COD時(shí)，污水、廢水中高濃度COD的測(cè)定宜選用重鉻酸鉀法，即CODCr法；地表水、自來水等低濃度COD的測(cè)定應(yīng)選擇高錳酸鉀法，即CODMn法。此外，對(duì)于COD化學(xué)需氧量的測(cè)定，還應(yīng)注意水樣中氯離子的干擾如果氯含量過高，應(yīng)按規(guī)定使用硫酸汞降低溶液中的氯離子濃度。
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